反应釜安装注意事项 1.反应釜控制器:控制器应放置在操作平台上,工作环境温度10-40℃,相对湿度小于85%,周围介质不得含有导电粉尘和腐蚀性气体。 2.釜盖设备及密封:釜体及釜盖选用锥形面和弧面线接触密封方式,并拧紧主螺栓,使其彼此紧密,密封效果好。拧紧主螺栓时,不得超过80-120nm的拧紧力矩,以免挤压和过载损坏密封面,密封面应单独维护。 安装壶盖时,应缓慢上下启动壶盖,防止壶体与壶盖之间的密封面碰撞。主螺母应多次对称、逐步旋紧,旋紧力要均匀,才能达到良好的密封效果。 3.正负极螺母的连接:只有正负极螺母才能在正负极螺母的连接处正确旋转。两侧圆弧面不得相对翻转。当所有的螺纹接头安装,油或油协调石墨应涂层,以防止扣押。 4.阀的应用:针形阀采用线密封,通过悄悄滚动针,紧紧压紧密封面,可以通过良好的密封效果,防止过度用力,防止损坏密封面。
高压反应釜反应速度慢的潜在原因 1、搅拌类型 主要是搅拌对底部催化剂的混合效果,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。微观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快; 中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;工业化生产时,规模更大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;传统锚氏搅拌没有方向,双向均可正常搅拌;推进式搅拌桨有方向,正确的方向才有好的搅拌效果,反方向效果差。 2、PH值 该因素为优化催化氢化工艺时易忽略的关键点,PH值通过影响催化剂活性而影响反应速度。雷尼镍在碱性条件下活性较高,酸性条件下活性差,可通过补加胺类来提高反应液碱性;钯碳在酸性条件下活性较高,在碱性条件下活性差,可通过补加醋酸来提高反应液酸性。上述酸碱性不能太高,不能用强酸强碱,需要考虑设备的稳定性和对后处理的影响。
实验室反应釜常见的故障及原因 1、故障现象:密封面处出现泄漏。 故障原因:螺栓螺纹松动;密封面损伤。 排除方法:重新拧紧螺栓;重新抛光抛光的密封表面。 2、故障现象:阀门处出现泄漏。 故障原因:阀杆(针)、阀口密封面损坏。 排除方法:维修、更换阀杆(针)、阀口。 3、故障现象:外磁钢旋转,内磁钢不转,电机电流减小。 故障原因:釜内温度过高,冷却水循环不顺畅,内磁钢因高温而消磁。在氢化反应中,内磁钢套筒有裂缝,内磁钢受损和膨胀。 排除方法:通知供货商,重新更换内磁钢。 4、故障现象:磁力耦合传动器内有磨擦的噪音。 故障原因:轴套、轴承磨损,间隙过大,内磁钢转动出现跳动。 排除方法:与供货商联系,更换轴承、轴套。